本发明公开了一种钇钡铜氧超导薄膜的制备方法，首先在单晶铝酸镧基片上将无氟钇钡铜氧溶胶制得钇钡铜氧凝胶膜，然后将其干燥后依次经过热处理、结晶和渗氧处理，冷却后得到钇钡铜氧超导薄膜。本发明制备方法通过在低温热处理过程中引入二氧化碳来控制含钡相的转化，使可逆反应：Ba(OH)2+CO2＝BaCO3+H2O始终朝着生成碳酸钡的方向进行，避免了因氢氧化钡高温熔化造成钇钡铜氧超导薄膜表面粗糙的问题；通过高温热处理过程引入水蒸气使得上述可逆反应朝着生成氢氧化钡的方向进行，使碳酸钡完全转变为氢氧化钡，同时氢氧化钡又与氧化钇、氧化铜进一步反应生成钇钡铜氧相，从而获得表面质量良好且超导性能优异的钇钡铜氧薄膜。
