本发明公开了一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法，具体按以下步骤实施：步骤1，烯丙基丙二酸酯的合成：步骤2，氢化硅烷化反应：步骤3，加氢还原反应：步骤4，二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的合成。本制备方法与现有合成路线相比，是一种实用、简便、生产周期短、成本低，可以同时控制氧化铁形貌结构及二氧化硅载体孔径的制备方法。该制备方法是采用含有POSS‑羧基基团与铁的羰基前驱体进行配位反应实现的。通过控制反应中不同基团的摩尔比值、煅烧温度、煅烧时间等，能够确定相关合成参数对所制备的二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的形貌结构影响。
