一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的制备方法,包括以下步骤:步骤1,配制二价铜盐和二价锰盐的混合溶液;步骤2,配置碱的水溶液;步骤3,配置抗坏血酸钠水溶液;步骤4,制备Cu(OH)2前驱体;步骤5,还原反应;步骤6,后处理;本申请提供的制备方法,在室温条件下通过对铜盐、锰盐和碱的种类,反应物浓度和反应时间的调控,可制备出单分散性良好、尺寸均匀、形状规则的二十六面体Cu2O介观晶体;无需使用任何表面活性剂、成本低、且可操作性简便易行;获得的二十六面体Cu2O介观晶体表面由许多零维纳米颗粒结构单元堆垛而成的粗糙结构,且裸露晶面包括12个(100)、8个(111)和6个(100)晶面,光催化性能优良。