本发明公开的一种氧化锌/石墨烯/氧化石墨烯/碳纳米管气凝胶的制备方法,具体包括如下步骤:步骤1,将氧化石墨烯水溶液、碳纳米管水溶液与锌盐溶液混合均匀,分四次向上述混合溶液中滴加碱性溶液,得到前驱体溶胶;步骤2,将步骤1得到的前驱体溶胶进行真空抽滤,得到湿凝胶;步骤3,将步骤2得到的湿凝胶放入冷冻干燥机中进行快速冷冻和冷冻干燥,得到氢氧化锌/氧化石墨烯/碳纳米管复合气凝胶;步骤4,将步骤3得到的氢氧化锌/氧化石墨烯/碳纳米管复合气凝胶放入恒温箱或者管式炉中进行热处理0.5~4.0h,即得。该种气凝胶与纳米氧化锌相比提高了光催化材料降解有机染料的降解效率和降解速率。还公开该种气凝胶的制备方法。