本发明公开了一种磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,具体为:将Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中,搅拌,加入CO(NH2)2,搅拌,加入通过FeCl3表面处理的四针状ZnO晶须,使ZnO在溶液中分散均匀;之后转移至不锈钢高压釜中进行水热反应,离心,洗涤,干燥,煅烧,得到磁性NiCo2O4包覆ZnO吸波材料。在四针状ZnO晶须表面包覆磁性NiCo2O4材料,有效的改善了材料的阻抗匹配能力,弥补了ZnO材料磁损耗不足的问题,提高了材料的磁损耗性能。同时NiCo2O4包覆层呈现出海草状的微观形貌,显著增加了电磁波的多重反射,提高了材料的吸波能力。