本发明公开了层状Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼合金,按照质量百分比,包括以下组分:1%~3%的Mo2TiAlC2,余量为Mo‑Si‑B合金,以上组分质量分数之和为100%。还公开了其制备方法:首先,将Mo粉末、Si粉末、B粉末及Mo2TiAlC2粉末置于行星球磨机中进行混合,之后将粉末在氩气保护下进行机械合金化,最后进行热压烧结,即可。本发明制备的Mo‑Si‑B‑Mo2TiAlC2合金,晶粒组织均匀细小,致密度高,室温及高温力学性能有明显提升,强度和韧性达到良好的平衡,具有优异的综合力学性能。