本发明公开了一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法,按照以下步骤实施:步骤1,配制水性浆料:将分散剂溶于水中得到含分散剂的水溶液,与含锆聚合物和硼源混合,球磨得到水性浆料;步骤2,交联处理:将水性浆料注入模具,交联处理得到素坯;步骤3,冷冻干燥:将素坯在低温进行冷冻,再进行干燥,去除坯体中的冰晶得到多孔坯体;步骤4,高温裂解:将多孔坯体进行高温裂解得到ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷。本发明采用了高分子材料之间的交联作用调控多孔结构的形貌,既结合了冷冻干燥法的工艺简单和孔结构丰富,又兼顾了含锆聚合物的优点,其制备工艺简单、成本低廉和制得成品孔隙率高。