本发明涉及一种薄层二维过渡金属碲基固溶体的制备方法，包括，选取衬底并对其进行超声清洗；将衬底和待反应的前驱体混合物放入反应炉的中央温区，并将待反应的碲粉和硫粉或碲粉和硒粉放入反应炉的气流上游区；对反应炉进行气氛净化；将中央温区升温至反应温度，移动碲粉和硫粉或碲粉和硒粉靠近中央温区，使其融化蒸发，调整氢气和氩气比例，使前驱体混合物，碲粉以及硫粉或硒粉在氢气和氩气混合气体中进行反应，在衬底表面得到二维过渡金属碲基固溶体。本发明的方法通过CVD技术，在制备过程中通过对氢气通入时间和通入含量的控制，制备得到单层或少层、组分均一、连续可调，相可控的二维过渡金属碲基固溶体。
