本发明涉及一种稀土/叶绿素复合探针及其制备方法和应用，所述稀土/叶绿素复合探针由叶绿素对具有上转化荧光元素的镧系氟氧化物进行包覆形成核壳结构，其结构通式为：ReOF:Ln@chl，其中，Re和Ln均为镧系元素，chl为叶绿素。本发明的稀土/叶绿素复合探针中的纳米材料具有较好的荧光性能，是较好的上转换荧光材料，具有良好的发光效果，因此能够对肿瘤组织和癌组织进行靶向标记和定位，用于指导手术切除肿瘤组织和癌组织，而且，通过在纳米材料表面复合叶绿素使得复合探针具较好的光动力效果，能够对肿瘤进行光动力治疗。
