本发明公开了一种具有三维疏松结构的分子掺杂改性石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法和应用,该方法利用顺丁烯二酸酰肼与三聚氰胺的共聚合反应以及二次热处理得到的三维疏松结构的分子掺杂石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法,该方法选择顺丁烯二酸酰肼作为有机单体,三聚氰胺作为石墨相氮化碳前驱体,采用直接煅烧法即得产品。本发明制备的三维疏松结构分子掺杂改性石墨相氮化碳,首次以酰肼类有机化合物作为有机单体,得到三维疏松结构分子掺杂改性的石墨相氮化碳光催化剂。该制备方法有效改善了石墨相氮化碳的可见光催化产氢性能。本发明操作简单,重复性好,扩展了石墨相氮化碳的改性方式以及在光催化和电化学方面的应用。