发明公开了一种采用氧化镱原料还原蒸馏制备金属镱的方法，将氯含量大于100PPM的高纯氧化镱原料放入金属坩埚中，并将金属坩埚移入真空加热炉内，密封环境下，真空度10Pa以下，采用分阶段升温、保温方式逐步升温至1100～1200℃进行真空煅烧；真空煅烧完成后关机械泵，冷却至常温；从金属坩埚移出真空加热炉，将真空煅烧过高纯氧化镱与镧屑压块并放入真空碳管炉内进行还原蒸馏；密封环境下，真空度10Pa以下，还原蒸馏采用分阶段升温、保温、分阶段降温方式，金属镧将氧化镱还原成金属镱，金属镱经蒸馏后冷凝于接收器中。本发明得到的金属镱中Cl含量<100PPM，稀土收率大幅度提高。
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