政策资讯

一种复合光催化剂的制备方法

专利类型:
发明
申请号/专利号:
CN202011460607.X
申请人(专利权人):
内蒙古科技大学包头师范学院
行业类别:
B01J27/24 B01J27/04 B01J23/68 B01J37/03 B01J37/08 B01J37/34 B01J37/20 C09K11/78 B82Y20/00 B82Y30/00 B82Y40/00 C02F1/30
技术成熟度:
成熟
公布时间:
2023-04-07
证书状态:
有效
交易价格:
面议
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委托经理人

本发明公开了一种GdBO3:Yb3+/Tb3+/Ag2S‑Ag3VO4/g‑C3N4复合光催化剂的制备方法,制备方法包括上下双向转换发光剂GdBO3:Yb3+/Tb3+纳米粒子,Ag3VO4/g‑C3N4复合光催化剂,Ag3VO4/C3N4/Ag2S复合光催化剂制备,最终由上下双向转换发光剂GdBO3:Yb3+/Tb3+纳米粒子与Ag3VO4/C3N4/1%Ag2S复合光催化剂共同制备一种GdBO3:Yb3+/Tb3+/Ag2S‑Ag3VO4/g‑C3N4复合光催化剂,该制备方式简单,产率较高,且节能环保,本发明制备的复合光催化剂具有更加高效的可见光响应能力,且具备更好的光催化性能。

1.一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1)上下双向转换发光剂GdBO3:Yb3+/Tb3+纳米粒子的制备:将适量的Gd2O3,Yb2O3和Tb4O7溶解在浓硝酸中,充分反应后加入少量去离子水,形成稀土硝酸盐溶液,除去溶液中过量的硝酸,放入烘箱烘干,直至完全干燥;将一定量柠檬酸一水合物和乙二醇加入稀土硝酸盐溶液中,搅拌均匀后加入原硼酸水溶液,形成的均相溶液除去水,形成干凝胶,干凝胶在马弗炉中煅烧,得到白色粉末; 2)g-C3N4的制备:将CO(NH2)2放入马弗炉中,升高至一定温度后保温一定时间再降温到室温,即可制得目标化合物石墨相氮化碳; 3)沉淀法制备Ag3VO4:将NaOH和V2O5溶于去离子水中并不断搅拌直到完全溶解得到混合溶液,将硝酸银溶于去离子水中,后将硝酸银溶液倒入混合溶液中,观察到有黄色沉淀生成,将沉淀静置后过滤洗涤,烘干,制得Ag3VO4; 4)Ag3VO4/g-C3N4复合光催化剂的制备:将石墨相氮化碳和钒酸银按比例混合,加入无水乙醇搅拌,超声清洗后烘干,制得Ag3VO4/g-C3N4复合光催化剂,标记为AC; 5)Ag3VO4/C3N4/1%Ag2S复合光催化剂制备:先配置九水硫化钠溶液,再配置步骤4)中制备的AC复合光催化剂并超声,将九水硫化钠溶液缓慢滴加至AC复合光催化剂中,避光搅拌,过滤并洗涤干燥,得Ag3VO4/g-C3N4/Ag2S,标记为ASC1; 6)GdBO3:Yb3+/Tb3+/Ag2S-Ag3VO4/g-C3N4复合光催化剂的制备:将步骤1)中制备的上下双向转换发光剂GdBO3:Yb3+/Tb3+纳米粒子溶于一定量的无水乙醇中搅拌溶解,加入一定量的步骤5)中制备的ASC1继续搅拌,超声混匀后烘干得到GdBO3:Yb3+/Tb3+/Ag2S-Ag3VO4/g-C3N4复合光催化剂; 所述步骤1)中柠檬酸一水合物,乙二醇,Gd2O3,Yb2O3和Tb4O7的摩尔比为134.9:39.5:10:1.4:2.8。

2.如权利要求1中所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中除去溶液中过量的硝酸的方法为多次蒸发,所述步骤1)中烘箱温度为90℃。

3.如权利要求1中所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中加入原硼酸水溶液,形成的均相溶液除去水的温度为120℃,干凝胶在马弗炉中900℃煅烧3h。

4.如权利要求1中所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中马弗炉是以5℃/min的升温速率升到500摄氏度,后保温两小时再降温到室温。

5.如权利要求1中所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中NaOH,V2O5和硝酸银的摩尔比为6:1:6,黄色沉淀静置24h后倒入真空泵中过滤并用无水乙醇及去离子水清洗3次,60℃下烘干10h。

6.如权利要求1中所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中石墨相氮化碳和钒酸银的质量比为2.3~4,搅拌时间为30min,超声清洗时间为30min,烘干温度60℃。

7.如权利要求1中所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中九水硫化钠与AC复合光催化剂的摩尔比为1:100。

8.如权利要求1中所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤5)配置AC复合光催化剂时超声30min,滴加结束后避光搅拌6h,倒入真空泵中过滤并用无水乙醇及去离子水清洗3次,在80℃下干燥6h。

9.如权利要求1中所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中制备的上下双向转换发光剂GdBO3:Yb3+/Tb3+纳米粒子溶于一定量的无水乙醇中搅拌溶解30min,加入ASC1后继续搅拌30min,超声30min混匀,在80℃的烘箱中烘干得到GdBO3:Yb3+/Tb3+/1%Ag2S-Ag3VO4/g-C3N4复合光催化剂。


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