本发明提供一种二氧化铈基纳米电催化析氢催化剂，包括多孔镍和负载在其上的过渡金属掺杂的二氧化铈，其中所述过渡金属选自Co2+、Ni2+中的至少一种，所述过渡金属均匀分散在所述二氧化铈中；所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：以Ce3+和过渡金属M为金属离子、异烟酸为有机配体、多孔镍为载体合成多孔镍负载的含过渡金属M的铈基金属有机框架，其中所述M选自Co2+、Ni2+中的至少一种；将所述多孔镍负载的含过渡金属M的铈基金属有机框架在空气中进行煅烧得到所述二氧化铈基纳米电催化析氢催化剂。所述催化剂中的过渡金属离子均匀分散在CeO2基体中，同时具有大的比表面积，具有高的电催化析氢活性。
