本发明提供一种二维金属有机框架/二硫化钼纳米复合电催化析氢材料，所述材料包括互相分散的二维金属有机框架纳米片M‑TCPP和二硫化钼纳米片MoS2，其中，所述M选自Co2+、Ni2+中的至少一种，所述TCPP为5,10,15,20‑四(4‑羧基‑苯基)‑卟啉，所述M与Mo离子的摩尔比为1：0.4～8，本发明还提供了一种所述材料的制备方法；所述制备方法能够使材料表面的析氢反应活性位点增多，MoS2的导电性增强，显著提高所述二维金属有机框架/二硫化钼纳米复合电催化析氢材料的电催化析氢性能，为开发低价格、高效率的电催化析氢催化剂提供一种新的方法。
