本发明公开了一种可用于自修复内胎或其他弹性材料的高性能自修复弹性体材料的制备方法,聚醚多元醇与异氰酸酯在催化剂的作用下聚合得到预聚物,然后在反应温度下向其中加入扩链剂和配置得到的具有动态配位键功能的的复合物溶液,搅拌诱导反应,得到聚合物,最后聚合物在80℃条件下反应并固化得到自修复弹性体材料,该制备方法简单,过程易于控制,创造性的应用具有动态配位键的复合物溶液作为超分子聚合物网络的交联剂,它们的动态性质使其可以断裂和重构,从而使弹性体具有出色的拉伸性和自愈性,制备周期短,成本低,具有广阔的应用前景。
1.一种可用于自修复内胎或其他弹性材料的高性能自修复弹性体材料的制备方法,其特征在于,按照如下的步骤顺序依次进行: S1.将聚醚多元醇放入80 ℃的鼓风干燥箱中干燥 2 h以去除水分,备用;在干燥的玻璃容器中加热聚醚多元醇至120 ℃,然后将玻璃容器抽真空,除去残留的水分,并充入氩气以保护反应环境; S2.将反应体系的温度降至80 ℃,然后向体系中加入多异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡,在氩气环境下搅拌5 h,得到预聚物; S3.将配体与三氟甲磺酸盐分散在圆底烧瓶中,在氮气保护下注入DMF,搅拌得到复合物溶液; S4.将预聚物体系温度调至55 ℃,并将得到的复合物溶液及扩链剂加入到预聚物体系中,搅拌诱导反应,并加入三乙胺中和混合物,直到傅立叶变换红外光谱中的异氰酸酯峰消失为止停止加入三乙胺,得聚合物乳液; S5.将得到的聚合物乳液倒入聚四氟乙烯模具中,在80 ℃烘箱中反应和固化48 h,得高性能自修复弹性体材料; 所述聚醚多元醇、多异氰酸酯、扩链剂和复合溶液的质量比为50:10:15:7; 所述配体结构式如下: ; 所述三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸镧中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种可用于自修复内胎或其他弹性材料的高性能自修复弹性体材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述聚醚多元醇采用聚丙二醇,聚四氢呋喃醚二醇、聚醚220、聚醚210的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种可用于自修复内胎或其他弹性材料的高性能自修复弹性体材料的制备方法,其特征在于:所述聚醚多元醇的重均分子量为1000-3000。
4.根据权利要求1所述的一种可用于自修复内胎或其他弹性材料的高性能自修复弹性体材料的制备方法,其特征在于:所述多异氰酸酯采用异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种可用于自修复内胎或其他弹性材料的高性能自修复弹性体材料的制备方法,其特征在于:步骤S4中,所述扩链剂采用1,4-丁二醇,1,6-己二胺,1,6-己二醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种可用于自修复内胎或其他弹性材料的高性能自修复弹性体材料的制备方法,其特征在于,所述配体的合成路线如下: 。
7.根据权利要求6所述的一种可用于自修复内胎或其他弹性材料的高性能自修复弹性体材料的制备方法,其特征在于,所述配体的合成步骤按照如下顺序进行: Ⅰ、在 100 mL 三颈烧瓶中加入20 mmol、3.3 g的 2,6-吡啶二甲酸,加入 20 mL SOCl2,滴加 0.5 mL DMF 作为催化剂,在 90 ℃ 的油浴加热条件下搅拌回流 6 h;反应结束后,通过旋转和蒸发除去未反应的 SOCl2,然后加入 100 mL 石油醚,得到 2,6-吡啶二甲酰氯的白色晶体,过滤溶液,室温真空干燥至恒重; Ⅱ、取5 mmol、1g 2,6-吡啶二甲酰氯和20 mmol、1g水合肼溶于 60 mL无水乙醇中,在三颈烧瓶中于80 ℃下加热搅拌回流 8 h;反应结束后,过滤沉淀并从乙醇中重结晶,得到白色的吡啶-2,6-二肼,过滤溶液并在 60 ℃ 真空干燥,得配体。
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