本发明公开了一种氧化钐球形颗粒的制备方法,包括如下步骤:1)在50~70℃下,将氯化钐溶液和碳酸氢铵溶液并流滴加至含有底液的反应容器中;滴加完毕,继续搅拌反应10~120min,得到反应混悬液;2)固液分离,得到第一固体;将第一固体焙烧,得到氧化钐球形颗粒;其中,控制并流滴加过程中的氯化钐溶液中的Sm3+与碳酸氢铵溶液中的CO32‑的摩尔比为1:2.7~3.6;控制并流滴加时反应体系的pH值为5.0~6.5;底液为水;底液的体积为氯化钐溶液与碳酸氢铵溶液的体积之和的10~30%。采用本发明的方法所得氧化钐为球形,颗粒较大。
1.一种氧化钐球形颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 1)在50~70℃下,将氯化钐溶液和碳酸氢铵溶液并流滴加至含有底液的反应容器中;滴加完毕,继续搅拌反应10~120min,得到反应混悬液; 2)固液分离,得到第一固体;将第一固体焙烧,得到氧化钐球形颗粒; 其中,控制并流滴加过程中的氯化钐溶液中的Sm3+与碳酸氢铵溶液中的CO32-的摩尔比为1:2.7~3.6; 其中,控制并流滴加时反应体系的pH值为5.0~6.5; 其中,底液为水,且不含晶种;底液的体积为氯化钐溶液与碳酸氢铵溶液的体积之和的10~30%; 步骤1)中,搅拌速度为75~180rpm;步骤1)中,滴加完毕,调节反应体系的pH值为6.7~7; 其中,所制得的氧化钐球形颗粒的D50为40~65μm,氯根含量小于99ppm,REO含量大于99.9%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,控制并流滴加过程中的氯化钐溶液中的Sm3+与碳酸氢铵溶液中的CO32-的摩尔比为1:2.8~3.3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,控制并流滴加时反应体系的pH值为5.1~5.6。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氯化钐溶液的稀土浓度为0.45~1.8mol/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,碳酸氢铵溶液的浓度为0.6~2.7mol/L。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,底液的体积为氯化钐溶液与碳酸氢铵溶液的体积之和的10~20%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 固液分离时,用50~99℃的水洗涤固体,得到第一固体; 焙烧温度为900~1100℃,焙烧时间为2~7h。
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