本发明公开了一种碱式氯化稀土颗粒及其制备方法。该制备方法包括如下步骤:(1)在70~95℃下,在搅拌条件下,将稀土氯化物溶液和碱性溶液滴加到氯化铵溶液中,控制反应终点pH为9.0~10.5,停止滴加,继续搅拌10~60min,得到悬浮液;其中,氯化铵溶液的浓度大于等于2mol/L;每单位时间内,滴加到氯化铵溶液中的碱性溶液的碱性物质和稀土氯化物溶液的稀土离子的摩尔比小于等于3.0;(2)将悬浮液过滤,得到固体产物;将固体产物洗涤,然后干燥,得到碱式氯化稀土颗粒。本发明可以获得粒径分布较为均匀的碱式氯化稀土颗粒。
1.一种碱式氯化稀土颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)在70~95℃下,在搅拌条件下,将稀土氯化物溶液和碱性溶液滴加到氯化铵溶液中,控制反应终点 pH为9.0~10.5,停止滴加,继续搅拌 10~60min ,得到悬浮液;其中,氯化铵溶液的浓度大于等于2mol/L,碱性溶液的浓度为2~4mol/L;每单位时间内,滴加到氯化铵溶液中的碱性溶液的碱性物质和稀土氯化物溶液的稀土离子的摩尔比小于等于3.0; (2)将悬浮液过滤,得到固体产物;将固体产物洗涤,然后干燥,得到碱式氯化稀土颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,控制反应终点 pH为9.0~9.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土氯化物溶液和碱性溶液以并流的方式滴加。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土氯化物溶液中的稀土元素为镧,所述碱性溶液为氨水。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,稀土氯化物溶液的浓度为85~120g/L;其中,稀土氯化物溶液的浓度以稀土氯化物溶液中含有的稀土元素所对应的氧化物计。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,稀土氯化物溶液的滴加速度为2~6mL/min,碱性溶液的滴加速度为1~4mL/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氯化铵溶液的体积与滴加到氯化铵溶液中的稀土氯化物溶液的总体积的比值为(0.5~2):1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,搅拌速度为150~500rpm。
9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法,其特征在于,将固体产物先用水洗涤至水洗液与硝酸银溶液接触不产生浑浊时为止,然后用醇洗涤。
10.一种碱式氯化稀土颗粒,其特征在于,其由权利要求1~9任一项所述的制备方法得到。
请联系平台
请联系平台